氨氮大于总氮，是哪一步出现了问题？（三）
发布时间：2022年01月13日
配制任何溶液都离不开水这种介质，首先是无氨水的制备，因为在制备无氨水的过程中，不可避免会使空气中的氨或者铵盐溶于水中，使试剂用水受到污染。这种环境就会对试剂空白带来难以消除的误差。尤其会增大总氮的试剂空白，使总氮检测值较实际值偏小。所以当无氨纯水制备完以后，一定要妥善保存，尽可能做到随用随制。由于测定总氮是利用《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894—89），虽然此种方法步骤较为简单，对仪器要求也不高，但是对空白试验的吸光度要求苛刻，其中影响空白的主要因素就是过硫酸钾的质量，在此推荐配制碱性过硫酸钾溶液的过程中，首先配制氢氧化钠溶液，然后配制过硫酸钾溶液。由于过硫酸钾溶解非常慢，可以采用水浴加热，并且使加热温度控制到 55℃～60℃之间，当过硫酸钾溶液充分溶解并冷却到室温后，缓慢地加入到氢氧化钠溶液中并同时搅拌，防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。当过硫酸钾试剂质量不合格时，会导致空白值较高，甚至会严重影响样品结果。因此配制碱性过硫酸钾溶液时尽可能使水浴温度控制到 50℃～60℃之间，否则将会使过硫酸钾分解导致失效，影响结果。
